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脱硫石膏中的氯离子怎样检测?
提问时间:2019-06-13 01:13:40 1人问答
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  脱硫石膏中的氯离子怎样检测?

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陈金阳回答:
  石膏中氯的测量—紫外分光光度法GB11898-891.实验目的:测量石膏中的氯(氯浓度0.03~5mg/l)2.实验器材:①紫外分光光度计②烧杯③H型紫外灯④锥形瓶⑤微量移液管⑥电子天平⑦100ml容量瓶3.实验试剂:①次氯酸钠②碘化钾(晶体)③硫酸④NaOH⑤磷酸二氢钾⑥十二水磷酸二氢钠⑦乙二胺四乙酸二钠⑧碘酸钾⑨无水DPD(N,N—二乙基—1,4苯二胺硫酸盐)⑩硫代乙酰胺4.取样地点:石膏排放泵出口5.实验步骤:Ⅰ、准备工作:⑴水的准备:(水质不应含有氧化性和还原性物质)制备:将3000ml蒸馏水置于烧杯中,加入0.50ml次氯酸钠溶液Ⅰ混匀,盖上,放置至少20小时,然后去盖用H型紫外灯(9w)插入水中,脱氯。检验:取2只250ml锥形瓶,在第一个瓶内放置100ml被检验的水和1g碘化钾混合,1分钟后,加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混合。在第二个瓶内,放置100ml被检验的水和两滴次氯酸钠溶液Ⅱ混合,2分钟后,加入5.0ml缓冲溶液5.0mlDPD溶液混合。若第一个瓶中无色,而在第二个瓶中出现淡粉红色,则水符合质量要求。⑵次氯酸钠溶液Ⅰ:活性氯质量百分数为5.2%的溶液。⑶次氯酸钠溶液Ⅱ:称取约1.000g次氯酸钠溶液Ⅰ用水稀释到500ml混匀。移入玻璃瓶中备用。⑷硫酸溶液(1:17):烧杯取170ml水,移液管取10ml硫酸缓慢注入水中,搅拌均匀。移入玻璃瓶中备用⑸NaOH溶液(80g/l):称取20gNaOH倒入250ml水,搅匀移入玻璃瓶中备用。⑹缓冲溶液:(PH值6.5)用水分别将46.0g磷酸二氢钾、60.5g十二水磷酸二氢钠和0.8g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O)溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。移入玻璃瓶中备用。⑺DPD(N,N—二乙基—1,4苯二胺硫酸盐)溶液:在250ml水中加入2.0ml硫酸并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠1.1g无水DPD,用水稀释到1000ml混匀,移入棕色玻璃瓶中备用。⑻碘酸钾溶液Ⅰ(ρ=1.006g/l):称取0.5030g碘酸钾,(KIO3在120~140℃烘干2h)溶于100ml水中,移入500ml容量瓶,用水稀释到刻度,摇匀。移入玻璃瓶中备用。⑼碘酸钾溶液Ⅱ(ρ=10.06g/l):移取10.00ml碘酸钾溶液Ⅰ置于1000ml容量瓶,加1g碘化钾用水稀释到刻度,摇匀。移入棕色玻璃瓶中备用。(须当天配制)1ml该溶液相当于10μgCl2⑽硫代乙酰胺溶液(ρ=2.5g/l):(CH3CSNH2)称取1.25g硫代乙酰胺溶于100ml水中,移入500ml容量瓶,用水稀释到刻度,摇匀。移入玻璃瓶中备用。⑾工作曲线的绘制;①配液:吸取碘酸钾溶液Ⅱ0.00ml,0.30ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,9.00ml,12.00ml,15.00ml,20.00ml分别置于100ml容量瓶,在第一个容量瓶内加1.00ml硫酸溶液,1分钟后加1.00mlNaOH溶液混匀,用水稀释到刻度,摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相当于总氯量分别为0.00,0.03mg/l,0.10mg/l,0.30mg/l,0.50mg/l,0.70mg/l,0.90mg/l,1.20mg/l,1.50mg/l,2.00mg/l(以Cl2计)。②测定:在250ml锥形瓶内,加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀,立即加入第一个容量瓶内的溶液(不冲洗),摇匀,控制显色时间在2分钟内,用10mm比色皿,在510nm波长处,以水为参比液测定其吸光度。依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。③绘制:将各测定吸光度值扣除空白值后,以吸光度为纵坐标,总氯量为(以Cl2计)横坐标绘制工作曲线。Ⅱ、试样中氯的测定:⑴取来的试样先沉淀,上面的液体再过滤,准备约100ml试样。移取2份同体积V的试样于100ml容量瓶中,加水稀释到刻度待用。⑵在250ml锥形瓶内,加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀,随后倒入其中1份准备好的试样摇匀。再加1g碘化钾混匀。将显色液倒入10mm比色皿内,2min后,在510nm波长处,以水的试剂空白为参比液,迅速测定吸光度,并从工作曲线上查得氯的质量浓度C1Ⅲ、锰氧化物干扰的校正:在250ml锥形瓶内,倒入另1份100.0ml试样溶液,加1ml硫代乙酰胺溶液摇匀,再加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀,用10mm吸收池,在510nm波长处,以水的试剂空白为参比液,迅速测定吸光度,从工作曲线上查得相当于锰氧化物存在的氯的质量浓度C2Ⅳ、计算:氯的质量浓度C(mg/l)C=
陈金阳
2019-06-13 01:17:35
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